食品原子熒光光度計(jì)是利用硼氫話鉀或硼輕化鈉作為還原劑,將樣品溶液中的待分析元素還原為揮發(fā)性共價(jià)氣態(tài)氫化物(或原子蒸汽),然后借助載氣將其導(dǎo)入原子化器,在氬—氫火焰中原子化而形成基態(tài)原子。基態(tài)原子吸收光源的能量而變成激發(fā)態(tài),激發(fā)態(tài)原子在去活化過程中將吸收的能量以熒光的形式釋放出來,此熒光信號(hào)的強(qiáng)弱與樣品中待測(cè)元素的含量成線性關(guān)系,因此通過測(cè)量熒光強(qiáng)度就可以確定樣品中被測(cè)元素的含量。
食品原子熒光光度計(jì)實(shí)驗(yàn)條件的選擇:
1、譜線的選擇。
我們的選擇一般推薦使用靈敏度高或信噪比好的主靈敏線,原因就是我們要測(cè)定低濃度樣品。
然而,測(cè)定高濃度樣品時(shí),可以用次靈敏線和翻轉(zhuǎn)燃燒頭的角度來測(cè)定,不管怎么選擇,大家的目標(biāo)都一致,那就是讓測(cè)定樣品的結(jié)果滿意。
2.狹縫的選擇。
我們測(cè)定的,是通過狹縫進(jìn)入到單色器的輻射量,狹縫寬度越大,意味著單色器和檢測(cè)器可以獲得大的輻射量,此時(shí),我們可以通過低增益和低的負(fù)高壓進(jìn)行工作,從而在低噪聲水平下獲取信號(hào),當(dāng)然狹縫寬度我們可以優(yōu)化,目的是有好的標(biāo)準(zhǔn)曲線線性和低的信噪比。
3、燈電流的選擇。
通常每個(gè)儀器都給出了推薦燈電流,但是為了應(yīng)付日常的檢測(cè)工作,我們會(huì)增加或降低燈電流,目的還是為了好的信噪比和好的標(biāo)準(zhǔn)曲線。
4、負(fù)高壓和增益的選擇。
一般增益和負(fù)高壓的設(shè)置是在優(yōu)化其他條件、調(diào)節(jié)能量時(shí)軟件自動(dòng)可以完成,范圍250~450V,超過了450V,信噪比會(huì)不好,此時(shí)要清洗光路了,因?yàn)樨?fù)高壓過高,意味著沒有那么多的能量到達(dá)檢測(cè)器了。
5、燃?xì)?助燃?xì)獗鹊倪x擇。
食品原子熒光光度計(jì)盡量使用儀器推薦值,佳的就是利用儀器上的自動(dòng)控制和優(yōu)化火焰功能,讓火焰自動(dòng)優(yōu)化,此時(shí)的燃?xì)?助燃?xì)獗取?br />
6、氣體和應(yīng)用火焰的條件。
火焰必須將溶液中元素的形態(tài)轉(zhuǎn)換為原子云。所以適宜的火焰必須和各種元素適宜的溫度相互適應(yīng)。目前我們經(jīng)常使用的是空氣-乙炔火焰;笑氣-乙炔火焰,各個(gè)元素的火焰選擇請(qǐng)參照國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)或者元素分析手冊(cè),當(dāng)然我們使用的多數(shù)還是空氣-乙炔火焰。